تعیین مشخصات و کاربرد نانوذرات مغناطیسی در جداسازی، استخراج و پیش تغلیظ آنیون ها

در این پژوهش نانوذرات fe3o4 به طور موفقیت آمیزی با روش رسوب دهی شیمیایی سنتز شد. تاثیر عواملی همچون نوع باز، حضور سورفکتانت و حمام فراصوت بر اندازه ی ذرات مگنتیت بررسی گردید. خصوصیت سنجی ذرات با روش های xrd، sem، ft-ir ، bet و tga صورت پذیرفت. آنالیز این ذرات توسط xrd و sem، کاهش اندازه ی آن ها از 25 تا 9 نانومتر را نشان داد. کروی بودن ذرات با استفاده از تصاویر آنالیز sem، تایید گردید. سطح ویژه ی نانوذرات بهینه با آنالیز bet، 63/99 متر مربع بر گرم بدست آمد. یک روش ساده، سریع و دقیق برای استخراج و اندازه گیری نیتریت و نیترات بر پایه ی نانوذرات مگنتیت بهینه ی بدست آمده از مرحله ی قبل، توسعه داده شد. این ذرات ابتدا توسط سیلیکا پوشش دهی شده و سپس با تترا متیل آمونیوم کلرید (tma-cl) اصلاح گردیدند و برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان نیتریت ونیترات از آب های جوی، محیطی و همچنین محصولات گوشتی به کار برده شدند. اندازه گیری یون ها با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، در کم تر از 6 دقیقه با یک ستون فاز معکوس c18 انجام گرفت. برای بررسی های کمی از ارتفاع پیک استفاده شد. عوامل موثر در بازیابی نیتریت و نیترات مانند ph، نوع و حجم حلال شویشی، زمان استخراج و ... بررسی و بهینه گردید. به دلیل مساحت سطح بالای نانوذرات fe3o4/sio2 و ظرفیت جذب سطحی عالی پس از اصلاح سطح ذرات با tma-cl (mg/g50)، یک فاکتورپیش تغلیظ فوق العاده (2000) و درصد های بازیافت استخراج رضایت بخش برای نمونه های حقیقی، تنها با 08/0 گرم نانوذرات fe3o4/sio2 و12/0 گرم tma-cl بدست آمد. درصد بازیابی نیتریت و نیترات با آنالیز نمونه های حقیقی اسپایک شده، بین 110-77 ? برای نیتریت و 105-67 ? برای نیترات حاصل گشت. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای نیتریت و نیترات در این روش، کم تر از 6/1 ? بود. رنج خطی منحنی کالیبراسیون برای هر دو یون 1-µg ml 50-1 بدست آمد. حدتشخیص کمی و کیفی برای نیتریت 5/143 و 50 1-ng l و برای نیترات 1-ng l 25/13 و 5 بود.